气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状都有什么影响呢?2022气相色谱仪的作用【全网解析】-凯时kb88官方
凯时kb88官方-凯时app官方首页不同程序升温对色谱峰形状都有什么影响呢?2022气相色谱仪的作用【全网解析】
随着我们对于生物科技的重视,现在很多的国产的实验仪器也在不敢的涌现。并且对于国产的实验仪器,我们也做的很好,特别是气相色谱仪,那么关于气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状都有什么影响呢?接下来由天恒仪器小编为大家解答上述问题。
01有机磷混标溶液峰形改善的研究
1.气相色谱仪相同的程序升温
相同的程序升温,同样型号的色谱柱,长度一样,但柱内径与膜厚不同,色谱峰会有何不同?我们看下面从两家检测中心的两款不同色谱仪的对比如下。
气相色谱仪的调试流程(上)
a检测中心:安捷伦气相7890a,fpd检测器,db-1701色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),进样口温度220℃,检测器温度250℃。程序升温:150℃保持2min,8℃/min升到250℃,保持5.0min,共19.5min,结果见图1-2。
b家检测中心:天美(原瓦里安气相)gc450,fpd检测器,db-1701色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度220℃,检测器温度250℃。程序升温:150℃保持2min,8℃/min升到250℃,保持5.0min,共19.5min,
2.气相色谱仪不同的程序升温条件
为了改善瓦里安450gc色谱峰峰形,进行以下柱箱温度试验。
(1)降低柱子初温到100℃
柱子初温由150℃降低到100℃。程序升温:100℃保持1min,8℃/min升到250℃,保持10.0min,共29.75min,
(2)降低柱子初温到80℃
柱温由100℃降到80℃,程序升温:80℃保持1min,8℃/min升到250℃,保持6.0min,共28.25min,
1-4色谱柱初温100℃混标液1-5色谱柱初温为80℃混标液
(3)多阶程序升温
继续对上面的程序升温条件进行优化,从单阶程序升温改为多阶程序升温,条件如下:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min,结果见图1-6。
在做一个新方法开发时,气相色谱的温度条件一般会照搬标准或者照抄同行业用的温度条件,但要看色谱柱是否相同,气相色谱型号是否相同,即使完全一样,也要在自己的仪器上进行多次试验,找到最优化的方法。
1.气相色谱仪柱温的选择
柱温是气相色谱重要操作条件,柱温改变,对柱效率,分离度r、选择性以及色谱柱的稳定性都发生改变。柱温低有利于分配,有利于组分的分离,但温度过低,被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。柱温高有利于传质,但柱温过高时,分配系数变小,不利于分离。所以要通过实验选择最佳柱温,要使物质对即完全分离,又不使峰形扩展、拖尾。
2.气相色谱仪程序升温的选择
当被分析组分的沸点范围很宽时,用同一柱温往往造成低沸点组分分离不好,而高沸点组分峰形扁平。若采用程序升温的办法,就能使高沸点及低沸点组分都能获得满意结果。从图5可以看出,三阶程序升温使各组分能够分离,而且不同的程序升温速率可以使整个色谱图显得紧凑,让大部分组分在较短时间集中出峰,缩短检测时间,所以程序升温条件还要进行多次摸索,才能找最优化的方案。
综上所述我们知道了关于凯时kb88官方-凯时app官方首页不同程序升温对色谱峰形状都有什么影响。希望上述的解说能够对你有所帮助。如果想要了解更多相关的知识可以观看《气相色谱仪器设备都有什么呢?2021气相色谱仪器知识》
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