气相色谱仪fid操作参数的选择,看完本文你就知道了【知识普及】-凯时kb88官方

凯时kb88官方-凯时app官方首页fid操作参数的选择，实验室分析仪器众多，其中气相色谱仪是被大家常用也是使用领域较广的一种测试仪器，而对气相色谱仪的使用，很多的小伙伴都是很了解的，今天要说的就是气相色谱仪fid操作参数的选择，接下来就和实验室仪器小编一起了解一下。

1、毛细管插入喷嘴深度

毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下 1～3mm 处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,峰形拖2、气体种类、流速与纯度。

(1) 载气

载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器(fid),同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作 fid 的载气。氮气和氩气作载气,灵敏度高,线性范围宽。由于氮气价廉易得,响应值大,故氮气是一种常用的载气。

fid 是质量型检测器,峰高与载气流速成正比,而且在一定的流速范围内,峰面积不变。因此作峰高定量,又希望降低检测限时,可适当加大载气流速。

(2) 氢气

氢气是保证氢火焰燃烧的气体,氮气稀释氢火焰的灵敏度高于纯氢火焰。氮、氢比影响fid的灵敏度和线性范围。

当氮气流量相对固定时,随着氢气流量的增大,响应值也逐渐增大,增至一定值后又逐渐降低。当氮气流量不同时,最佳的氢气流量也不同,即氢气与氮气流量有一个最佳的比值。不同生产厂产品结构设计不同,最佳n 2 /h 2 比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器,只能通过实测确定,即每调节一次h 2 流速,进一次样品来比较信噪比,反复多次,找出最佳气流比。当氢气与氮气流量比最佳值时,不但响应值大,而且流量有微小变化时对信号的影响最小。一般氢气与氮气最佳流量比为 1:(1～1.5)。

(3) 空气

不同的气相色谱仪器对空气要求也不完全一样,一般低于250ml/min对灵敏度有影响,一般值要大于300ml/min。空气作为助燃气体,并为离子化过程提供氧气,同样起着清扫离子室的作用。空气流速较小时,灵敏度随空气量增加而增大,当达到某一点后,(这点取决于fid的具体结构或 n 2 ,h 2 流量等)再增加空气,灵敏度将基本不再变化。

空气与氢气的比约为(10～20):1。最好根据实际情况进行确定,一般在选定氢气和氮气流速之后,逐渐增大空气流速到基流不再增大,再过量50ml/min即可。若空气流速过大,火焰扰动将引起较大的噪声,也容易出现不规则的响应。对于具体某台仪器的最佳空气流速值可参考氢气的选择原理和方法。

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