液相色谱仪出现异常怎么处理,看完本文就知道方法【实时更新】-凯时kb88官方
液相色谱仪出现异常怎么处理?液相色谱仪作为常用仪器设备之一,是必须要了解液相色谱仪的操作方法才能进行实验测量,在实验过程中液相色谱仪出现异常故障,就没办法在继续进行实验分析,想要解决这些异常问题就首先要找出其中的来源,接下来天恒仪器小编就来为大家详细讲解一下凯时kb88官方-凯时app官方首页出现异常怎么处理吧!
1.没有峰值
可能有多种因素导致您的液相色谱仪输出中没有峰或峰很小。正常读数应该有大而薄的峰,峰的高度可能略有不同。小峰值或没有峰值可能意味着您的检测器灯关闭、没有流动相流动、样品丢失或变质,或者您的检测器、积分器、进样阀或记录仪有问题。
确保您的检测器首先打开,然后检查所有电气连接和电缆。确保自动进样器小瓶中有足够的液体,并且样品中没有气泡,然后用新的标准溶液重新检查系统。如果这不起作用,请检查衰减或增益设置状态,并在必要时自动归零。
2.没有流量
如果您的输出完全没有峰,则液相色谱仪色谱柱中可能没有流动。这可能意味着您的泵已关闭,或者流量以某种方式中断或阻塞。泵头中也可能有泄漏或空气。
如果泵已关闭,则启动泵并检查储罐中的流动相液位和整个系统的流量。检查样品回路是否有任何障碍物或气锁,并确保流动相成分可混溶,且流动相已正确脱气。
从那里继续检查系统安装是否松动,泵是否有泄漏或其他问题。断开保护柱上的管道(如果有)并检查流量。如果仍有问题,请以高流速清洗泵和灌注系统,并松开系统可能有的所有止回阀。如果所有其他方法都失败,请用100%甲醇或异丙醇冲洗系统。
3.压力问题
如果你的压力比平时低或者你没有压力,你的系统可能有泄漏或空气停滞。您也可能有一个故障止回阀,或流动相流动受阻或中断。如果您的系统压力过高,泵、注射器、在线过滤器或管道可能有问题,或者您的保护柱或分析柱可能堵塞。
对于低压,首先检查整个系统是否有泄漏、接头松动、泵密封故障或阀门损坏。如果一切正常,运行我们之前讨论的相同流动相检查,并检查分析柱和保护柱的流量。如果这不起作用,重新连接所有设备,并尝试以两倍的流量泵送溶剂。
对于高压,首先从系统中移除保护柱和分析柱,并用双通阀替换它们,以将注射器重新连接到检测器。以2-5ml/min的速度运行泵,并尝试隔离原因,从检测器开始,然后是在线过滤器,然后返回泵。如果问题似乎出在分析柱上,当分析柱与检测器断开连接时,反转并冲洗分析柱,必要时更换入口筛板或分析柱。
4.分裂峰
如果你开始看到峰在中间向下倾斜,形成一个m形,那么在你的保护柱或分析柱的入口处可能会有一些污染。你也可能有部分堵塞的筛板或不均匀的缝隙在塔的入口。您的样品溶剂也可能与流动相不相容。
如果您认为入口被污染,反转并冲洗色谱柱,必要时更换筛板。也可以在色谱柱顶部重新填充具有相同键合相功能的薄膜颗粒,然后继续反向使用色谱柱。
如果您认为问题出在样品上,请在流动相中调整样品。样品和流动相之间的酸碱度差异导致峰分裂。
5.拖尾和前沿峰
你可能会注意到,你的顶峰不是直线上升和下降,而是在前面或后面开始轻微倾斜,这被称为向前或向后移动。这通常意味着您的保护柱或分析柱可能磨损或色谱柱可能过载。拖尾可能由样品中污染或变质的流动相或干扰流动组分引起,而推进可能由样品中的溶剂问题引起。
如果有拖尾峰,首先取下保护柱,试着分析,必要时更换。您可能还需要恢复或替换分析列。一定要检查流动相的组成和色谱柱的性能。
如果您有一个前峰,请尝试注入更小的体积或稀释样品。如果您的溶剂有问题,请调整溶剂,在开始分析之前,用50柱体积的高效液相色谱级乙酸乙酯以标准流速的2或3倍冲洗极性键合相柱,然后用中等极性溶剂冲洗。您可能还想尝试其他列类型。
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