气相色谱仪的使用在实验室中已经十分普遍了,但是气相色谱仪里面的门道还是有很多的,一些技术对于刚刚接触气相色谱仪的你来说,还是很难解决的。比如气相色谱仪使用气体纯度是多少?气相色谱仪选择原则有哪些?这个老技术问题,也困扰着刚接触的用户。那么接下来凯时kb88官方-凯时app官方首页小编就为大家讲一讲气相色谱仪的知识
一、对气体纯度的选择
选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“w”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。
二.对气体纯度选择的一般原则
1. 从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用tcd分析10ppm的co,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;对于fid使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响fid的性能,而操作ecd,载气中的氧气和水的含量必须很低等.
2. 毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
3. 程序升温分析比恒定温度分析要求高;
4. 浓度型检测器比质量型检测器要求高;
5. 配有甲烷装置的fid比单fid操作的对载气中的微量co,co2要求要高的多.