气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行 各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确 使用仪器,成了一个不可忽视的问题。
1、环境条件
气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~3 5 'c 的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在 20%~ 85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的 氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性 能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员 在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。
2、气体纯度
气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目 前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没 有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致 检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气 作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104md 灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可 燃性气体),导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如 果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿 命。
3、气流比例的选择
对于氢火焰离子化检测器,需要n2- h2- air焰,点燃 后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气 体的最佳比例为 ni h2= 1: (0.85~ 1) , air h2= ( 6~ 8): 1
或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做 出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着 火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校 正因子不重复,定量误差大。
4、气路的检漏和清洗
(1)仪器在验收时己进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。
(2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。