如何有效的保护色谱柱?色谱柱在使用中经常出现损耗是在所难免的,很多人对于色谱柱的保护并不知情,其实保护好色谱柱能够有效的延长色谱柱的使用寿命,从而节省实验成本,那么如何有效的保护色谱柱?下面就给大家详细介绍一下。
要保护好色谱柱,我们可以从以下几个方面入手:
1.加流路过论器和保护柱
流路过滤器素靠进样阀后面,位于分析柱前。0.5μm烧结不钥钢片夹在死体积很小的套子中,挡住来源于样品和进样阀垫圈的微粒入柱。因为每个样品都过论既费事又带来误差,样品量少过论更困难,因此流路上装过涟器是比较省事的办法。也可以在流路加上保护柱,放在流路过论器和分析柱之问,或者代替流路过滤器:保护柱的使命是收集阻塞柱进口的来自样品的化学“垃圾”。
这种垃圾最终降低柱效能,保护柱是消耗品,分析50-100个比较脏的样品之后就要调换新的,保护柱应该是小体积,用分析柱的同种填料填装,保护柱使用得当,对分离无影响,好像未装保护住一样。有些厂商的商品将保护柱和流路过涟器连在一个单元内,使用起来非常方便。自己填装保护柱都是用短柱、不超过3cm长、内径2-3mm,用较大料度的填粒(15-20μm)干法填装,会使分析柱的效能有所降低。
2.避免高压冲击
一般色谱柱都能经得起高压,但经不起突然变化的高压冲击。引起高压突然冲击,主耍是因样品阀的缓慢转动、泵起动快、往切换操作等:前面已讨论过,转动六通进样阀时从泵到柱的液流会瞬时一切断。在阀的泵侧压力升高,在阀的柱侧压力降低(变化超过20%)。阀转到底后压力突然冲击一下恢复正常。手动进样阀的变化不大,自动进样阀比较慢,可能造成压力冲击,可用氮气代替空气驱动进样阀。
因氮压缩系数小。另外泵起动不应过快,可分步操作。如用3ml/min流速,先从13ml/min到23ml/min,然后再倒33ml/min,每个间隔应大于20s。柱切换技术的应用也很广泛,切换过程中在色谱柱的入口处压力在军到很大数字之间变化,会很快使柱报废。
以上就是保护色谱柱的简单方法,在使用色谱柱时注意好这些能够有效的延长色谱柱的使用寿命,我们要多留心。如需继续了解色谱柱相关消息或者更多相关资讯,欢迎阅读《色谱柱闲置时如何保存,保存不做好很容易导致损坏[保存方法]》。